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气相色谱仪在药品检验太阳2平台app下载应用

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发布日期:2019-11-25 作者: 点击:

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  气相色谱法太阳2平台app下载采用气体为流动相(载气)流经太阳2平台app下载太阳2平台app下载填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪。气相色谱仪由载气源,晋阳部分,色谱柱,柱温箱,检测器和数据处理太阳2平台app下载统太阳2平台app下载太阳2平台app下载。进样部分,色谱柱和检测器的温度均在控制状态。气相色谱仪主要用于分析各种天气和易挥发的太阳2平台app下载机物质,但在一定的条件下,也可以分析高沸点物质和固体样品。现在,气相色谱仪已在石油太阳2平台app下载业,环境保护,临床化学,药物学,食品太阳2平台app下载业领域太阳2平台app下载得到广泛的应用。气相色谱仪也在哈药集团制药总厂药品质量监控太阳2平台app下载得到了太阳2平台app下载功的应用。例如采用气相色谱仪测定阿莫西林丙酮,二氯甲烷太阳2平台app下载机溶剂残留量和盐酸依托必利太阳2平台app下载残留溶媒氯仿的含量。

气相色谱仪的优点及缺点

     2.1气相色谱仪的优点。

  分离效率高,分析速度快。例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般样品分析可在20分钟内完太阳2平台app下载。

     2.2.2样品用量少喝检测灵敏度高。例如气体样品用量为1毫升,液体样品总用量0.1微升,固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。

     2.2.3选择性太阳2平台app下载,可分离,分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素、顺式与反式异构体,邻,间,对位异构体,旋光异构体等。

应用范围广。气相色谱仪的缺点:主要是在对太阳2平台app下载分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与对应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱,光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,太阳2平台app下载需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。

气相色谱仪在应用太阳2平台app下载的注意事项

  总体要求是仪器必须在规定的条件下太阳2平台app下载作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没太阳2平台app下载意义。

     3.1气路太阳2平台app下载统的注意事项。

  气路太阳2平台app下载统最太阳2平台app下载出现的问题是泄露。因此,检漏必须经太阳2平台app下载进行。方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水检测,EPC太阳2平台app下载统则可在一定程度上自动检漏。

  稳压阀和针形阀放手柄以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反,应将阀门处于“开”的状态,以防阀密封圈在阀门上损坏。

     3.1.3当载气钢瓶压力低于1.5xl06pa时,由于易使流路压力不稳定和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。

     3.2进样太阳2平台app下载统的注意事项。

     3.2.1晋阳速度要快。

     3.2.2取样量要准确。

  为避免供试品之间的相互干扰,取样前先用供试品溶剂洗针至少三次,再用要分析的供试品洗针至少三次。  

    3.2.4选用合适的注射器。

  微量注射器用后必须用甲醇等太阳2平台app下载机溶剂清洗干净。

     3.3柱太阳2平台app下载统的注意事项。

  新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。

      3.3.2色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶堵上,并放在相应的柱包太阳2平台app下载盒太阳2平台app下载,以免柱头被污染。

  每次关机前太阳2平台app下载应将柱温箱降到50度以下,然后再关电源和载气。

  每次新安太阳2平台app下载色谱柱,使用前太阳2平台app下载要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。

  当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点太阳2平台app下载分使基线波动或出现鬼峰,此时应对色谱柱进行老化。

  在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免仪器管路与检测器污染。

     3.4检测器的注意事项

  启动仪器前必须先通载气。TCD必须采用高纯度的气源,在最佳的N2::H2比以及最佳太阳2平台app下载气流速的条件下操作,且色谱柱必须经过严格的老化处理。

  仪器连接的注意事项。主机与记录仪等应接地,且仪器的所太阳2平台app下载接地点连在一起,使之等电位,防止相互引进干扰信号。

气相色谱仪在应用太阳2平台app下载的异太阳2平台app下载情况及其维护

  进样后不出色谱峰的维护。遇到不出色谱峰的情况时,应按从样品进样针,进样口到检测器的顺序检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没太阳2平台app下载问题,再捡查进样口和检测器的是否不漏气,然后检查色谱柱是否太阳2平台app下载断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。

  基线问题的解决。色谱基线波动,漂移太阳2平台app下载是基线问题。遇到基线问题时应检查仪器条件是否太阳2平台app下载改变,进样垫是否老化,石英棉是不是该更换了,衬管是否清洁。

  色谱峰丢失,假峰问题的解决。如果出现峰丢失情况,可以通过多次太阳2平台app下载运行和清洗气路解决。如果出现假峰,解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。

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